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看看物理因素對毛細管色譜柱的影響

   看看物理因素對毛細管色譜柱的影響
  毛細管色譜柱由柱管和固定相兩個主要部分組成,把高分子量、熱穩定聚合物涂漬到內徑為0.05mm-0.53mm的管內,形成0.1um-10.0um的薄膜,此聚合物涂層稱為固定相,通過管理的氣流稱為載氣或流動相。毛細管色譜柱的類型有很多種,但目前常用和商品化的是開口熔融石英交聯毛細管色譜柱。
  物理因素對毛細管色譜柱的影響分析:
  1.硅膠純度
  硅膠純度和殘留金屬離子濃度,硅膠的雜質會影響化合物的峰形,硅膠表面的金屬含量高會影響堿性化合物的峰形,易發生拖尾。
  2.色譜柱尺寸
  填料床的長度和內徑,增加色譜柱長度,可以在一定程度上提高柱效,但也會升高壓力和導致峰展寬;寬柱徑,提高載樣量,但也會增加橫向擴散,同樣會導致峰展寬。窄柱徑可以節約溶劑,可減少橫向擴散,但壓力較大,對系統要求較高。
  3.顆粒形狀及粒徑
  球形顆粒柱效高、重現性好、柱床結構均勻,不規則形柱床結構不均勻、流動相線速度不均勻,容易譜帶展寬;平均顆粒直徑,粒徑越小,柱效越高,柱壓也越高。粒徑分布越廣則柱效越低,壓力越大。
  4.顆粒表面積
  顆粒外表面和內部孔表面的總和,以m2/g表示,相對而言高表面積對樣品具有較強的保留能力,更大的柱容量和分離度。而低表面積能更快達到平衡狀態,更適合梯度洗脫程序。
  5.孔徑
  顆粒的孔或腔的平均尺寸,范圍是80-300,大孔徑的填料顆粒可以延長大分子溶質在填料表面的滯留時間,改善分離,所以大孔徑填料適合分離大分子化合物或者水動力體積較大的分子。